Lanțul de custodie explicat în analiza peptidelor
Lanțul de custodie în analiza peptidelor: trasabilitatea de la probă la rezultatul de laborator
În analiza independentă a peptidelor, se examinează adesea rezultatul final al analizei. Un raport de laborator poate conține, de exemplu, informații despre:
- identitatea moleculară;
- puritatea HPLC;
- conținutul de peptidă;
- umiditatea reziduală;
- endotoxine;
- testarea sterilității;
- posibile produse de degradare.
Fiabilitatea unui rezultat de analiză nu depinde însă numai de tehnica de laborator utilizată.
De asemenea, trebuie să fie clar:
Ce probă a fost analizată, de unde provenea și ce s-a întâmplat cu ea între prelevare și analiză?
Traseul documentat al unei probe este denumit lanț de custodie. În limba neerlandeză, acesta este tradus adesea ca:
- lanțul probei;
- lanțul de custodie;
- trasabilitatea documentată a probei.
Un lanț de custodie bine documentat leagă produsul original de raportul final al laboratorului.
Atunci când această asociere lipsește, un rezultat de analiză corect din punct de vedere tehnic poate fi totuși dificil de corelat cu lotul pentru care este utilizat raportul.
În acest articol discutăm cum funcționează lanțul de custodie, ce date sunt importante și de ce analiza independentă de laborator are valoare maximă doar atunci când identitatea probei, numărul lotului, ambalarea, expedierea și primirea sunt documentate cu atenție.
Ce înseamnă lanțul de custodie?
Lanțul de custodie este înregistrarea cronologică a:
- originea unei probe;
- identificarea probei;
- transferul între părțile implicate;
- depozitarea;
- transportul;
- recepție;
- procesarea în laborator.
Scopul este susținerea identității și trasabilității probei pe parcursul întregului proces de analiză.
O înregistrare a lanțului de custodie poate răspunde la întrebări precum:
- Cine a selectat proba?
- Din ce lot provenea proba?
- Când a fost ambalată proba?
- Ce identificare era trecută pe flacon?
- Când a fost expediată?
- Când a primit-o laboratorul?
- Sub ce cod de laborator a fost înregistrată?
- Ce analize au fost efectuate?
De ce este important lanțul de custodie?
Un laborator analizează proba furnizată.
Laboratorul nu poate stabili automat dacă proba este reprezentativă pentru:
- un lot complet de producție;
- toate flacoanele cu aceeași etichetă;
- o livrare anterioară;
- un lot produs ulterior.
De aceea, este necesară o asociere clară între:
- produsul;
- numărul lotului;
- proba trimisă;
- înregistrarea laboratorului;
- raport de analiză.
Cu cât această asociere este documentată mai bine, cu atât trasabilitatea este mai solidă.
Ce este identitatea probei?
Identitatea probei descrie ce material a fost analizat.
Date importante pot fi:
- denumirea produsului;
- codul peptidei;
- cantitate nominală;
- numărul lotului;
- numărul lotului;
- numărul flaconului;
- data producției;
- ID intern al probei.
O descriere generală precum „probă de peptidă” oferă puține informații.
O descriere specifică cu numărul lotului facilitează o asociere mai clară.
Care este diferența dintre un număr de lot și un ID de probă?
Un număr de lot identifică de obicei un lot de producție.
Un ID de probă identifică proba specifică selectată pentru analiză.
Un singur lot poate conține mai multe probe.
De exemplu:
- lot:
PEP-2026-041; - proba 1:
PEP-2026-041-A; - proba 2:
PEP-2026-041-B.
Astfel, mai multe flacoane din același lot pot fi urmărite separat.
De ce este necesară asocierea cu lotul?
Un rezultat analitic se aplică inițial probei examinate.
Atunci când se poate demonstra că proba provine dintr-un anumit lot, rezultatul poate fi utilizat ca informație despre lotul respectiv.
Reprezentativitatea depinde, printre altele, de:
- metoda de eșantionare;
- omogenitatea lotului;
- numărul probelor examinate;
- consecvența producției.
Un raport fără un număr de lot clar este mai greu de asociat unui stoc specific.
Ce este eșantionarea reprezentativă?
Eșantionarea reprezentativă înseamnă că proba selectată oferă o imagine cât mai fiabilă a lotului examinat.
Acest lucru poate fi influențat de:
- dimensiunea lotului;
- procesul de producție;
- procesul de umplere;
- poziția flaconului în lot;
- numărul flacoanelor selectate.
Un singur flacon ales aleatoriu poate oferi informații valoroase, dar nu descrie automat în totalitate fiecare flacon.
În cazul evaluărilor critice ale calității, pot fi examinate mai multe probe.
Cine selectează proba?
Proba poate fi selectată de:
- producător;
- furnizor;
- departament de calitate;
- terță parte independentă;
- laborator.
Modul de selectare a probei influențează independența și reprezentativitatea.
Când un furnizor selectează el însuși o singură probă, analiza este efectuată independent de laborator, dar selecția probei nu este neapărat independentă.
Această distincție este importantă.
Ce este prelevarea independentă?
În cazul prelevării independente, o terță parte sau un laborator selectează proba fără ca furnizorul să stabilească în prealabil ce flacon va fi testat.
Acest lucru poate consolida controlul erorii de selecție.
Formele posibile sunt:
- selecție aleatorie;
- eșantionare din stoc;
- prelevare la fața locului;
- predare sigilată.
Abordarea necesară depinde de obiectivul privind calitatea.
Ce este eroarea de selecție?
Eroarea de selecție apare atunci când probele alese este posibil să nu fie reprezentative pentru întregul lot.
De exemplu, atunci când sunt testate doar flacoanele selectate în prealabil.
Acest lucru nu înseamnă automat că rezultatul este incorect.
Înseamnă că reprezentativitatea probei trebuie evaluată separat.
Ce informații apar pe un formular de lanț de custodie?
Un formular de lanț de custodie poate conține:
- numele expeditorului;
- denumirea produsului;
- identitatea peptidei;
- numărul lotului;
- ID-ul probei;
- număr de flacoane;
- cantitate nominală;
- data prelevării probei;
- data expedierii;
- analizele dorite;
- condițiile de depozitare;
- date privind transferul;
- semnături sau confirmări digitale.
Nu toate laboratoarele folosesc același formular.
De ce este importantă data expedierii?
Data expedierii ajută la reconstituirea cronologiei.
Prin aceasta se poate evalua:
- cât a durat transportul;
- când a ajuns proba la laborator;
- cât timp a trecut între prelevarea probei și analiză.
Acest lucru poate fi relevant pentru probele sensibile la stabilitate.
Ce rol are transportul?
În timpul transportului, o probă poate fi expusă la:
- variații de temperatură;
- vibrații;
- lumină;
- întârziere;
- solicitarea mecanică.
Influența depinde de:
- peptidă;
- formă liofilizată sau dizolvată;
- ambalare;
- durata transportului;
- condițiile de depozitare.
Prin urmare, datele transportului pot face parte din lanțul de custodie.
Ce este o probă sigilată?
O probă sigilată este ambalată într-un mod care face vizibilă deschiderea neautorizată.
Mijloacele posibile includ:
- bandă adezivă cu evidențierea deschiderii;
- sigiliu numerotat;
- plic securizat pentru probe;
- recipient de transport sigilat.
O sigilare sprijină integritatea transferului.
Ce înseamnă „tamper-evident”?
„Tamper-evident” înseamnă că posibila deschidere sau manipulare poate deveni vizibilă.
Un ambalaj cu evidențiere a deschiderii neautorizate nu împiedică în mod necesar orice formă de acces.
Scopul principal este de a face detectabile modificările ambalajului.
De ce pot fi utile fotografiile?
Fotografiile pot furniza documentație suplimentară privind:
- flacon;
- etichetă;
- numărul lotului;
- sigilare;
- ambalare;
- starea la expediere.
O fotografie nu înlocuiește înregistrarea formală a lanțului de custodie, dar poate sprijini trasabilitatea.
Ce se întâmplă la primirea în laborator?
La primire, laboratorul poate verifica:
- ambalare;
- numărul de probe;
- deteriorări vizibile;
- eticheta probei;
- analizele solicitate;
- concordanța cu documentele de trimitere.
Apoi se atribuie, de obicei, un cod intern al laboratorului.
Acest cod este utilizat în timpul procesului de analiză.
De ce folosește un laborator un cod intern?
Un cod intern sprijină:
- gestionarea probelor;
- înregistrarea datelor;
- planificarea analizelor;
- raportarea;
- arhivarea.
Codul intern al laboratorului trebuie să poată fi corelat cu:
- proba originală;
- numărul lotului;
- expeditorul;
- raport de analiză.
Ce este recepționarea și înregistrarea probelor?
Recepționarea și înregistrarea probelor este procesul formal prin care o probă primită este înregistrată în sistemul laboratorului.
Aceasta poate include:
- verificarea ambalajului;
- verificarea etichetei;
- înregistrarea datelor probei;
- atribuirea unui ID de laborator;
- înregistrarea condițiilor de depozitare;
- planificarea analizelor.
Un proces atent de recepționare și înregistrare a probelor reduce riscul de încurcare.
Cum este limitată încurcarea probelor?
Laboratoarele pot utiliza diferite măsuri:
- coduri de bare unice;
- ID-uri interne ale probelor;
- înregistrări digitale;
- verificări duble;
- depozitare separată;
- proceduri de lucru controlate.
Procedurile exacte de calitate diferă de la un laborator la altul.
Ce este un jurnal de audit?
Un jurnal de audit este o înregistrare verificabilă a modificărilor și acțiunilor.
Un sistem digital de laborator poate înregistra, de exemplu:
- cine a introdus datele;
- când au fost modificate datele;
- ce analiză a fost efectuată;
- când au fost aprobate rezultatele.
Un jurnal de audit sprijină transparența și integritatea datelor.
Ce este un LIMS?
LIMS este abrevierea pentru:
Sistem de gestionare a informațiilor de laborator
Un LIMS este utilizat pentru gestionarea:
- probe;
- coduri de laborator;
- sarcini de analiză;
- rezultate;
- rapoarte;
- jurnale de audit.
Un LIMS poate sprijini trasabilitatea în laborator.
Cum este depozitată proba înainte de analiză?
Condițiile de depozitare trebuie să corespundă tipului de probă.
Condițiile posibile sunt:
- temperatura ambientală controlată;
- depozitarea la rece;
- depozitarea la congelator;
- protecția împotriva luminii.
Date importante sunt:
- temperatura de depozitare;
- durata depozitării;
- ambalare;
- data analizei.
De ce este importantă starea probei?
O probă liofilizată și una dizolvată au proprietăți de stabilitate diferite.
Prin urmare, la înregistrare trebuie să fie clar:
- forma fizică;
- cantitatea;
- solventul, dacă este cazul;
- concentrația, dacă este cunoscută.
Lipsa clarității poate influența interpretarea rezultatelor.
Ce se întâmplă în timpul preparării probei?
Pentru analiză, proba poate fi:
- cântărită;
- dizolvată;
- diluată;
- filtrată;
- distribuită în tuburi de analiză.
Fiecare etapă trebuie efectuată conform unei metode documentate.
Posibile surse de variație sunt:
- abateri de pipetare;
- dizolvarea incompletă;
- pierderea de material;
- adsorbția pe suprafețe;
- erori de diluție.
De ce este importantă documentarea preparării probei?
Un rezultat analitic nu depinde doar de instrument.
Și prepararea probei poate influența rezultatul.
Prin urmare, laboratoarele pot înregistra:
- cantitatea utilizată;
- solventul;
- factorul de diluție;
- echipamentul utilizat;
- analistul care a efectuat operațiunea;
- momentul preparării.
Lanțul de custodie și analiza HPLC
În HPLC, proba preparată este analizată cromatografic.
Lanțul de custodie trebuie să păstreze legătura dintre:
- fiola originală;
- ID-ul laboratorului;
- soluția preparată;
- injecția HPLC;
- cromatograma;
- raportul final.
Astfel se poate determina cărui eșantion îi corespunde fiecare cromatogramă.
Lanțul de custodie și spectrometria de masă
În spectrometria de masă se aplică același principiu.
Datele înregistrate trebuie să asocieze spectrul de masă cu:
- ID-ul probei;
- numărul lotului;
- metoda de analiză;
- data măsurării.
Un spectru fără o asociere fiabilă cu proba are o trasabilitate limitată.
Ce este integritatea datelor?
Integritatea datelor înseamnă că datele sunt:
- complete;
- corecte;
- trasabile;
- protejate;
- să fie verificabile.
În cadrul calității de laborator se analizează adesea principii precum:
- atribuibilitate;
- lizibilitate;
- actualitate;
- originalitate;
- acuratețe.
O analiză fiabilă necesită atât o calitate tehnică adecvată a măsurătorilor, cât și o înregistrare fiabilă a datelor.
Ce este un laborator independent?
Un laborator independent efectuează analize fără a face parte din organizația de producție care a fabricat produsul.
Acest lucru poate contribui la:
- o evaluare mai obiectivă;
- verificare externă;
- control suplimentar al calității.
Totuși, analiza efectuată de un laborator independent nu înseamnă automat că întregul lanț al probei este independent.
Modul în care proba a fost selectată și furnizată rămâne relevant.
Ce trebuie să conțină un raport de laborator?
Un raport util conține, de preferință:
- denumirea probei;
- ID-ul probei;
- numărul lotului;
- metoda de analiză;
- rezultatul analizei;
- data analizei;
- datele laboratorului;
- specificațiile relevante;
- evaluarea de către persoana responsabilă.
În funcție de analiză, pot fi adăugate și:
- cromatogramele;
- spectrele de masă;
- datele de calibrare;
- incertitudinea de măsurare.
De ce nu este suficient un cod QR?
Un cod QR poate oferi acces la un raport digital.
Codul QR nu dovedește prin el însuși:
- că raportul corespunde lotului corect;
- că proba a fost reprezentativă;
- că lanțul custodiei este complet;
- că raportul nu a fost asociat greșit.
Conținutul și asocierea cu lotul rămân importante.
Lanțul custodiei și certificatul de analiză
Un certificat de analiză poate oferi informații valoroase despre un lot examinat.
Fiabilitatea asocierii este mai mare atunci când este clar:
- ce probă a fost testată;
- din ce lot provenea;
- cum a fost expediat;
- când a fost primit;
- ce identificator de laborator a fost utilizat.
Un certificat de analiză fără număr de lot sau fără o identificare clară a probei oferă o trasabilitate mai redusă.
Poate un singur rezultat de testare să garanteze un lot întreg?
Nu.
Un rezultat de laborator descrie direct proba examinată.
Măsura în care rezultatul este relevant pentru întregul lot depinde de:
- eșantionarea reprezentativă;
- consecvența producției;
- omogenitatea lotului;
- numărul de probe examinate.
O analiză oferă informații importante despre calitate, dar nu reprezintă o garanție absolută pentru fiecare flacon în parte.
De ce sunt importante retestările?
O retestare poate fi efectuată atunci când:
- un rezultat este neașteptat;
- este necesară o verificare suplimentară;
- se investighează stabilitatea în timp;
- se aplică o metodă analitică nouă.
În cazul unei retestări, trebuie să fie clar:
- dacă a fost utilizată aceeași probă;
- dacă a fost selectat un flacon nou;
- din ce lot provine proba.
Ce este o probă de referință păstrată?
O probă de referință păstrată este o probă de referință conservată dintr-un lot.
Această probă poate fi utilizată ulterior pentru:
- retestarea;
- studiile de stabilitate;
- investigarea abaterilor;
- compararea cu rezultatele anterioare.
Probele de referință păstrate trebuie identificate clar și depozitate în condiții consemnate.
Limitări științifice
Un lanț al custodiei bine documentat susține trasabilitatea, dar nu dovedește automat:
- omogenitatea lotului;
- calitatea completă a produsului;
- sterilitate;
- activitate biologică;
- stabilitate pe termen lung.
Pentru aceasta sunt necesare investigații de calitate distincte.
Lanțul de custodie descrie în principal fiabilitatea legăturii dintre probă, analiză și raport.
Rezumat
Lanțul de custodie reprezintă traseul documentat al unei probe, de la selectare până la raportul de laborator.
Componente importante:
- denumirea produsului;
- numărul lotului;
- ID-ul probei;
- selectarea probei;
- ambalare;
- sigilare;
- expediere;
- recepție;
- înregistrarea laboratorului;
- analiză;
- raportare.
Un rezultat de laborator poate fi asociat corect unui lot numai atunci când este clar ce probă a fost efectiv analizată.
Analiza independentă de laborator și prelevarea independentă a probelor nu sunt același lucru.
Pentru o trasabilitate solidă, identitatea probei, transferul, depozitarea, datele de analiză și raportarea trebuie să fie conectate logic.
Declinarea responsabilității privind cercetarea
Peptidele pentru cercetare de la Peptidera sunt oferite exclusiv pentru Research Use Only (RUO) și sunt destinate cercetării de laborator și aplicațiilor analitice.
Nu este destinat consumului uman sau animal, utilizării diagnostice, aplicării terapeutice sau autoadministrării.
-
ISO/IEC 17025:2017
Standardul internațional pentru competența, imparțialitatea și funcționarea consecventă a laboratoarelor de testare și etalonare. Acest standard abordează, de asemenea, gestionarea probelor, înregistrările tehnice, trasabilitatea măsurărilor și raportarea fiabilă. -
Ghidurile OMS pentru prelevarea probelor și analiza de laborator
Documentația OMS subliniază că probele trebuie transportate către laboratoare într-un mod controlat, menținându-se lanțul de custodie și starea probei. -
USP Supply Chain and Detection Technology Toolkit
USP descrie prelevarea probelor, documentația privind lanțul de custodie, depozitarea în condiții sigure și păstrarea probelor ca cerințe esențiale pentru rezultate de testare fiabile. -
Capitolul general USP <1079>
Abordează riscurile și măsurile de control pentru depozitare și transport în cadrul lanțurilor de distribuție controlate. Acest lucru este relevant pentru înregistrarea temperaturii, transportul probelor și menținerea calității produsului.
Bloguri interne conexe:
- PB-0229 — Numere de lot și trasabilitatea peptidelor
- PB-0230 — Puritatea peptidelor și HPLC
- PB-0231 — Spectrometrie de masă pentru peptide
- PB-0232 — Certificate de analiză pentru peptide
- PB-0240 — Studii de stabilitate pentru peptide
Propuneri de linkuri interne:
- Link către PB-0229 privind numerele de lot și trasabilitatea loturilor
- Link către PB-0232 privind certificatele de analiză și rezultatele de analiză specifice lotului
- Link către PB-0230 privind analiza HPLC
- Link către PB-0231 privind spectrometria de masă
- Link către PB-0240 privind probele păstrate și studiile de stabilitate
- Link către pagina Peptidera cu certificate de analiză independente
- Link către colecția de peptide pentru cercetare